药材及中成药水分测定法标准操作规程

1.目的:规范水分测定法操作,保证检验的质量。
2.范围:适于中药材及中成药水分测定
3.责任:质量保证部、检测中心、检验员
4.检验依据:《中国药典》。
5.内容:
5.1测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片,直径和长度在
3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。
5.2仪器用具
5.2.1称瓶应预先用氢氟酸或其他适宜的方法编写标记,称瓶与盖应编同一号码
5.2.2甲苯法仪器中的水分测定管应符合计量要求。
5.3测定
5.3.1烘干法
5.3.1.1先取称瓶,检查称瓶是否编码,特别要检查瓶、盖号码是否一致。
5.3.1.2将称瓶先干燥至恒重,然后称取样品。
5.3.1.3测定瞭取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的称瓶中,厚度不超过5mm,疏
松样品不超过10mm,精密称定(准确至0.001g,下同)在100-105℃干燥5小时,移至干燥器中,将瓶盖好,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时冷却30分钟,精密称重,至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。根据减失重量,计算供试品中含有水分的百分数。
5.3.2甲苯法适用于含挥发性成分及含密度高的样品。
5.3.2.1使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干或用其他适宜方法干燥。
5.3.2.2可用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量水,充分摇后放置,
将水层分离弃去,甲苯经蒸馏后使用。
5.3.2.3测定瞭取供试品过重(约相当丁百小里“-ALoTtM
置短颈园底烧瓶中,加甲苯约200ml,必要时加玻璃珠数粒或碎瓷片数片,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加甲苯,至充满水分测定管的狭细部分,将园底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待瓶中的甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,既测定管刻度部分的水量不再增加,上层馏出的甲苯澄明时,停止加热冷却半小时,先用甲苯冲洗冷凝管内壁,再用饱蘸甲苯的长刷或用其他适宜方法将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏,至上层馏出的甲苯澄明,放冷至室温拆散装置。如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的钢丝或细棒推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少许使水染成蓝色,以便分离观察)检读水量并计算成供试品中含有水分的百分数。


那艾仪器 挥发油(甲苯法水分)测定仪 型号:NAI-ZLY-4T

5.5注意事项
5.5.1已恒重的称瓶,在干燥器内放置时间较长,会改变重量,称取样品时,不
应以恒重重量计,应重新称定称瓶重量。
5.5.2用烘干法测定水分往往几个样品同时进行。二次干燥称重时,称瓶称量的
顺序应一致,这样比较容易称得恒重。
5.5.3甲苯法在停止加热,用甲苯冲洗冷凝管内壁时,必须待冷,一般需半小时
左右,如立即加甲苯会导致受热沸冲。


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