水质多环芳烃的测定 液液萃取法操作规程

HJ 478-2009 水质多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法规定了测定水中十六种多环芳烃的液液萃取和固相萃取高效液相色谱法。适用于饮用水、地下水、地表水、海水、工业废水及生活污水中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃(PAHs) 包括:萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[]荧蒽、苯并[a]芘、 茚并[.23-c,d]芘、 二苯并[a.h]蒽、 苯并[g.hi]菲。



液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。当萃取样品体积为1L时,方法的检出限为0.002 ~0.016ugL,测定下限为0.008~0.064ug/L。萃取样品体积为2L;浓缩样品至0.1ml,苯并[a]芘的检出限为0.0004μ g/L,测定下限为0.0016μ g/L.



液液萃取法:用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃(PAHs), 萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后,用具有荧光紫外检测器的高效液相.色谱仪分离检测。



样品预处理-液液萃取法



萃取:摇匀水样,量取1000ml水样(萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减),倒入2000ml的分液漏斗中,加入50ul十氟联苯(3.8.5), 加入30g氯化钠(3.7), 再加入50ml二氯甲烷(3.3)或正己烷(3.4), 振摇5min,静置分层,收集有机相,放入250ml接收瓶中,重复萃取两遍,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置30min,脱水干燥。



浓缩: 用浓缩装置(4.5) 浓缩至1ml, 待净化。如萃取液为二氯甲烷,浓缩至1ml, .加入适量正已烷至5ml,重复此浓缩过程3次,最后浓缩至1ml,待净化。



那艾-全自动液液萃取仪是真正意义上的可自动萃取,自动加液,自动放气,自动清洗,自动排废的液液萃取装置。适用于水质监测中的水中石油类等需要液液萃取的场合。也可用于水中的挥发酚、阴离子表面活性剂自动液液萃取。仪器由萃取瓶、气液泵及控制部分组成,采用半封闭式空气气流内循环震荡。其原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞,以达到完全萃取的目的。彻底代替了人工摇晃,减轻了实验人员的劳动强度,提高了萃取效率,使分析结果稳定更可靠。整个萃取实验过程全封闭,无须人工放气,可自动加液、排液、排废气、自动清洗,避免了人与有毒试剂的直接接触,保护了操作人员的身体健康。


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